浅析影响岛津色谱柱使用温度上限的因素

　　首先明确的是，岛津色谱柱的使用温度范围，实际上是指固定相使用的温度范围。因为，毛细管柱的外壁是石英、填充柱用到不锈钢外管和硅酸盐基质的担体，这些都是非常耐热的。而固定相一般是有机物，热稳定性有限，所以成了限制岛津色谱柱使用温度的瓶颈。
　　固定相在高温下有两个问题：一是挥发产生蒸汽，这在色谱分析中造成的问题是基线升高、噪音增大，这显然是不希望看到的。二是分子结构的不可逆分解，也就是岛津色谱柱的性损坏。为了避免上述两个问题，就必须限制高使用温度。
　　但是，问题真的就是这么简单吗？其实未必。影响固定相使用温度的因素是很多的。
　　，固定相一般是聚合物，也就是说不是纯物质，而是不同聚合度高分子的混合物，而且一般还含有杂质。这就决定了，不同厂家生产的固定相性能差别较大，特别是热稳定性相差很多。以分子量2万的聚乙二醇为例，如果是普通试剂级的，在180℃使用已经是极限了，200℃使用半天就几乎流失殆尽。而色谱固定相的则可以在200℃使用较长的时间，而国外一些专业的色谱厂商的产品甚至高能达到250℃的使用温度。
　　第二，检测器的灵敏度不同，固定相可以使用的高温度也不一样。前面已经提到，高温下，固定相即使不发生分解，自身也会有一定的蒸气压，使得基线抬升。那么这个蒸气压可以容忍的范围是多少呢？这就是由检测器的灵敏度决定的。在一定温度下蒸气压是一定的，这个蒸气压对于TCD可能只产生几mV的信号，对分析的影响可能不大。但对于灵敏度更高的FID就可能是几十mV的基线抬升，影响就非常严重了。若使用高灵敏的ECD，就有可能是数百甚至上千的基线漂移，根本就没法使用了。
　　第三，岛津色谱柱制备工艺对使用温度的上限有影响。例如聚乙二醇柱在制作是加微量的碱可以提高高使用温度，聚酯类固定相在微量酸存在时更加稳定，通过交联键合反应可以极大的提高使用温度，等等。
　　由于以上原因，我们实际使用的成品岛津色谱柱高能耐多少度，其实与书上查到的数据会差别较大。所以大家一定要注意，尽信书不如无书。