婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐检测细节探讨

高氯酸盐进入人体会干扰甲状腺素的合成与分泌，使人体内甲状腺素水平降低。甲状腺素是人体内重要的生理激素，和人体新陈代谢和发育有密切关系。成人甲状腺素水平偏低，会使人精神萎靡，诱发抑郁症；婴幼儿甲状腺素水平偏低，会影响身体发育、智力发育和性器官发育！

婴幼儿配方乳粉是婴幼儿每天都大量摄入的食品，严格控制婴幼儿乳粉中高氯酸盐的含量，对保障婴幼儿身体健康和正常发育至关重要。目前，食品安全监管部门，主要依据由成都市食品药品检验研究院起草，原食品药品监督管理局（现市场监督管理局）发布补充检验方法《BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行检验，为婴幼儿食品安全保驾护航。

2022年，太玮科技为食品安全检测机构和食品生产机构及时提供超过100支高氯酸盐液质检测专用柱——Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm/ 3.0μm 2.1×100mm(PN 075565/071389),数百盒PRiME HLB小柱（PN 186008717/186008057）和等效柱OMNI-HLB小柱（PN 10306-1015/10606-1020），为上述相关用户提供技术服务，在食品中高氯酸盐检测项目中积累的丰富的心得。在新一轮全面食品安全监测开展之际，对此检测项目进行总结和探讨，但愿可以为新开展此项目的检测机构带来帮助。

1、Acclaim Trinity P1复合离子交换柱是什么色谱柱，是否有等效柱？

Acclaim Trinity P1色谱柱是基于Nanopolymer Silica Hybrid（NSH）技术，提供具有反相、阴离子交换和阳离子交换的多种保留机制。可通过同时或单独调整流动相缓冲液浓度、pH值和有机溶剂比例以改变色谱体系的选择性，优化分离效果。归纳起来，具有以下优势：

l多种保留机制，包括反相、阴离子交换和阳离子交换

l通过流动相离子强度、电解质类型、pH 值和有机溶剂调节选择性

l同时分离碱性、中性和酸性分析物的理想选择性

l在无离子对试剂时，保留离子和可电离分析物

基于Acclaim Trinity P1色谱柱复杂的选择模式和作用机制，如果要选择其他等效色谱柱，需要对流动相做出很大的调整，才能达到相当的分离效果，因此，此项目不建议使用其他色谱柱。

2、标准中规定的相同固定相色谱柱，两个不同的规格为什么出峰顺序不一样？

回答这个问题需要结合流动相和色谱柱的结构特征和作用模式综合分析。首先研究一下色谱柱固定相的结构特征：

固定相表面为阳离子交换作用为主，待测组分通过表面进入固定相内部，以阴离子交换和反相作用模式为主。

再来看流动相：

流动相：A为乙腈，B为20mmol/L甲酸铵溶液，梯度程序见表1：

表1：流动相梯度程序

我们可以看到，两个不同规格色谱柱，流动相比例和梯度程序都不同。

50mm规格色谱柱流动相初始比例有机相为35%，等度运行0.5min后，3.5min使有机相比例增加到65%，1min后有机相比例增加至90%。在此体系中，开始时有机相比例更低，色谱柱固定相的疏水作用更容易表征，色谱体系综合选择性中反相作用模式更突出，具有更强疏水性的高氯酸根在氯酸根后面出峰。

100mm规格色谱柱流动相初始比例有机相为70%，维持0.2min后，2.8min内有机相比例增加到90%。此色谱体系为高有机相流动相体系，色谱柱反相作用模式被极大削弱，离子交换作用模式被凸显。氯酸根和高氯酸根均为阴离子，与固定相表面阳离子交换官能基均无作用；氯酸根分子直径比高氯酸根分子直径小，更容易进入固定相结构内部，与固定相内部阴离子交换官能基作用更频繁，在此色谱体系中，氯酸根在高氯酸根后面出峰。

所以，不用怀疑标准起草老师搞错了哦！

一般样品基质比较复杂的样品，特别是疏水性杂质比较多的样品，比如婴幼儿配方乳粉（含全类维生素和丰富营养物质）、猪肉、鱼肉、茶叶等，我们建议优先考虑100mm规格色谱柱及其色谱体系。

高氯酸含量特别低的样品，在100mm规格色谱柱体系中，增加进样体积而不会产生明显强溶剂效应；同时更高比例有机相流动相体系，质谱检测器会有更高的灵敏度。

3、PRiME HLB小柱和常规HLB小柱有什么区别？有性能相当的等效小柱吗？

一个列表直观展示区别，见表2。

表2:3种类型HLB小柱比较

4、滤器的使用。

标准中规定使用0.22μm的再生纤维滤膜过滤提取液和净化液，取lmL后续滤液进样测定。要注意再生纤维滤膜滤器和醋酸纤维素滤膜滤器的区别，不能用错！醋酸纤维滤膜是常用的水系滤膜，各厂牌均可提供，在此项目如果错用醋酸纤维膜，针式滤器中的滤膜可能会被提取溶剂溶液溶解（肉眼很难观察到），混进待测液中，进样时迅速污染色谱柱，导致色谱柱寿命下降。再生纤维是新型的水系、有机系通用滤膜，只有少数色谱厂牌可以提供，如果没有快捷途径获得再生纤维膜，可以用亲水PTFE滤膜替换，各厂牌均可快捷提供。

5、质谱认证样品瓶是必须的吗？

我们认为是必要的！有人会说，“质谱认证瓶和普通样品瓶的区别不就是多一分检测报告嘛？就只是多了一个检测步骤而已，和普通样品瓶没有本质区别”。作为专业的服务科学发展领域的支持商，我们郑重的告诉您，任何高品质的产品都是通过严苛的生产流程和品控程序生产出来的，而不是检测出来的！高氯酸盐和氯酸盐在环境中会有残留，质谱认证瓶和普通样品瓶最直接的区别在于生产车间的洁净度不同。普通样品瓶只是在普通的生产车间，采用普通的原料，常规的生产线，普通的工人大批量生产出来的，所以价格比较便宜。质谱认证瓶为了确保产品的洁净度，需要在万级以上洁净车间生产，每个环节都由技术积累丰富的工人把控，为了保证品质，产量和普通样品瓶不可同日而语。最后的测试，是为了确证产品的可靠性。

我们建议使用质谱认证瓶，确保您的检测数据的真实性和可靠性。太玮科技是赛默飞的耗材代理商，且与众多品牌合作，所有产品均原厂。